Priprema uzorka

Šta je važno?

Prije usitnjavanja, važno je utvrditi da li se uzorak materijala može direktno obraditi ili je potrebna prethodna obrada. Faktori poput vlage, aglomeracija, neravnomjerne distribucije ili stranih tijela mogu ometati proces i dovesti do netačnih rezultata.

Također se mora uzeti u obzir potrebna količina uzorka: Koliko je materijala potrebno za naknadnu analizu i koliko je velik početni uzorak? Ako je potrebno, mora se uzeti reprezentativni poduzorak čiji sastav odgovara ukupnom uzorku.

Sušenje

Usitnjavanje vlažnog ili mokrog uzorka materijala - na primjer, u čeljusnim drobilicama, rotorskim mlinovima ili mlinovima za rezanje - često je teško. Vlaga može brzo dovesti do začepljenja u komori za mljevenje, uzrokovati bubrenje prstenastih i donjih sita i na kraju blokirati uređaj. To ne samo da uzrokuje gubitak materijala, već i povećava napor čišćenja.

Izuzeci uključuju procese poput koloidnog mljevenja, u kojem se tekućine namjerno dodaju u kuglične mlinove, i homogenizaciju svježeg voća i povrća, gdje se gotovo ništa ne gubi.

Međutim, u većini slučajeva potrebno je osušiti vlažne uzorke prije mljevenja. Prilikom odabira odgovarajuće metode sušenja, pored tačke ključanja, moraju se uzeti u obzir i potencijalne opasnosti poput reaktivnosti, eksplozije prašine ili temperaturne osjetljivosti određenih supstanci. Odgovarajuće sigurnosne mjere su posebno važne za supstance kao što su polihlorovani bifenili (PCB) ili dioksini.

Krhkost tečnim azotom ili suhim ledom

Hlađenje materijala koji se melje često poboljšava njegovo ponašanje pri lomu. Stoga je za prethodno mljevenje i fino mljevenje uzoraka osjetljivih na temperaturu, kao što su mnoge plastike, potrebno intenzivno, direktno hlađenje. Jedna od opcija je da se uzorak materijala prije mljevenja učini krhkim u tekućem dušiku (N₂, LN₂). Alternativno, može se ohladiti suhim ledom, tako da materijal postaje krhak na niskim temperaturama i lakše se melje.Kriogeno mljevenje)

Metode hlađenja se također koriste kada je potrebno sačuvati isparljive komponente u uzorku. Razlog za to je niska temperatura na kojoj se, na primjer, vlaga u uzorku stvrdnjava u led i ne može izaći tokom procesa mljevenja. Nakon mljevenja, smrznuta voda se ponovo odmrzava na sobnoj temperaturi. Stoga je uvijek važno provjeriti da li odabrana metoda ostavlja sastav uzorka nepromijenjenim.